미해군연구소(NRL) 연구진은 최근 수용액에서 산화나노입자를 형성하는 새로운 기술을 개발하는 데 성공했다. 연구진은 과산화칼륨(potassium superoxide, KO2)을 단일 공정으로 빠르게 추출하는 데 성공했다.
“일반적으로 산화나노입자를 합성하는 것은 약산성 용액의 느린 반응을 포함한다. 묽은 금속 염용액, 과산화수소 등과 같은 산화제가 사용된다”고 미해군기술연구소의 Thomas Sutto 박사는 말했다. “과산화칼륨과 염용액의 빠른 발열반응은 녹지 않는 산화 또는 수산화 나노입자를 형성한다”고 Sutto 박사는 말했다.
이러한 기술의 가장 중요한 이점은 벌크 형태로 물질을 만들 수 있다는데 있다. NRL연구진은 단일 공정으로 10그램이 넘는 벌크 나노입자를 만드는데 성공했다. 이는 기존 연구결과에 비해서 수 만 배 이상 되는 값에 이른다. 나노입자가 클러스터로 뭉쳐지는 것을 막기 위해서는 금속염 농도를 밀리몰(mM) 수준으로 낮추어야 한다. 이러한 것은 한 번에 많은 양의 나노입자를 만드는 데 한계로 작용한다.
산화 나노입자는 전기 및 자기 소자, 에너지 저장 및 발생 등 수많은 분야에서 매우 중요한 부분을 차지한다. 특별히 자기공명을 이용하는 MRI 등과 같은 의료장비에서는 그 역할이 핵심적인 부분을 차지한다. 이러한 응용분야에서 입자의 크기는 산화나노입자의 활용성 및 그 성능에 결정적인 영향을 미친다. 입자의 크기를 줄이면 전체 표면적은 크게 증가하여 산화나노입자의 성능을 향상시키는데 큰 도움이 된다.
이번 기술의 활용성을 증가시키기 위해서, 산화 또는 수산화 나노입자들을 만드는 데에는 주기율표에 따라서 나노미터 크기의 산화물 또는 수산화물을 형성하는 주요한 원소들을 선택하는 것이 중요하다. 각각의 원소들은 그림과 같이 산화나노입자들로 변경될 수 있다. 산화나노입자들은 두 번째 또는 세 번째 열의 낮은 천이 금속으로 만들어질 수 있다. 비스무트, 타륨, 납 등과 같은 반금속으로도 만들어질 수 있다는 것이 확인되었다.
이러한 기술의 흥미로운 것 중 하나는 나노입자 복합물 형성이 가능하다는 것이다. 리튬배터리의 캐소드 소재로 사용되는 리튬코발트 산화물과 같은 복합물을 이러한 방법으로 제조하는 것이 가능해진다. 또한 다강체 소재인 비스무트 망간산화물도 이와 같은 방법으로 합성이 가능하다. 산화나노입자를 합성할 수 있는 새로운 방법은 촉매, 전기, 자기, 전기화학 공정에서부터 새로운 형태의 세라믹 소재를 만드는 분야에까지 폭넓게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
그림. 산화 나노입자의 여러 종류가 단일공정으로 합성될 수 있다. 첫 번째 열의 샘플은 여러 원소들의 최초 염용액을 나타내고 있다. 두 번째 열은 과산화칼륨과 추가된 메탄올의 반응 후에 모습을 보여주고 있다. 바닥에 있는 열은 원심기를 이용하여 분리된 그램 정도의 나노입자를 보여주고 있다.
[출처 = KISTI 미리안 『글로벌동향브리핑』/ 2014년 9월 30일]
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A novel method to rapidly form oxide nanoparticles from simple salt solutions in water
Scientists at the U.S. Naval Research Laboratory (NRL) Materials Science and Technology Division have developed a novel one-step process using, for the first time in these types of syntheses, potassium superoxide (KO2) to rapidly form oxide nanoparticles from simple salt solutions in water.
"Typically, the synthesis of oxide nanoparticles involves the slow reaction of a weak oxidizing agent, such as hydrogen peroxide, with dilute solutions of metal salts or complexes in both aqueous and non-aqueous solvent systems," said Dr. Thomas Sutto, NRL research chemist. "The rapid exothermic reaction of potassium superoxide with the salt solutions results in the formation of insoluble oxide or hydroxide nanoparticulates."
An important advantage of this method is the capability of creating bulk quantities of materials. NRL has demonstrated that large quantities (over 10 grams) of oxide nanoparticles can be prepared in a single step, which is approximately four orders of magnitude higher yield than many other methods. The metal concentrations, usually in the millimolar (mM) amount, need to be low in order to prevent aggregation of the nanoparticles into larger clusters that could significantly limit the amount of material that can be prepared at any one time.
Oxide nanoparticles have been shown to be crucial components in numerous applications to include electronic and magnetic devices, energy storage and generation, and medical applications such as magnetic nanoparticles for use in magnetic resonance imaging (MRI). In all of these applications, particle size is critical to the utility and function of oxide nanoparticles—decreased particles size results in increased surface area, which can significantly improve the performance of the oxide nanoparticle.
In order to demonstrate the broad scale applicability of this new method, oxide or hydroxide nanoparticles have been prepared from representative elements from across the periodic table to rapidly produce nanometer sized oxides or hydroxides. In addition to the elements converted to oxide nanoparticles in the above illustration, it has also been shown that oxide nanoparticles can be prepared from second and third row transition metals, and even semi-metals such as tin, bismuth, thallium and lead.
One exciting aspect of this technique is that it can also be used to produce blends of nanoparticles. This has been demonstrated by preparing more complex materials, such as lithium cobalt oxide—a cathode material for lithium batteries; bismuth manganese oxide—a multiferroic material; and a 90 degrees Kelvin (K) superconducting Yttrium barium copper oxide material. As such, this new synthetic route to oxide nanoparticles also shows great promise for a multitude of other catalytic, electrical, magnetic, or electrochemical processes, from novel cathodes to solution preparation of other types of ceramic materials.
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